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?如何利用實驗室精餾塔進(jìn)行產(chǎn)品精密分離
利用實驗室精餾塔進(jìn)行實驗,首先需要了解精餾塔的工作原理,并按照規(guī)范的實驗操作指南進(jìn)行操作?。以下是具體的步驟和注意事項:
實驗室精餾塔的工作原理基于液體混合物中不同組分具有不同的沸點(diǎn)。通過加熱,混合物中沸點(diǎn)較低的組分首先蒸發(fā),形成蒸汽進(jìn)入塔體。在塔體內(nèi),蒸汽與填料或塔板接觸,增加表面積,使得傳質(zhì)傳熱更加充分,從而促使混合物中的組分在不同層次上發(fā)生分離。冷凝器中的冷卻劑使蒸汽迅速冷卻,并轉(zhuǎn)化為液體,冷凝后的液體部分被送回塔內(nèi)作為回流液,以補(bǔ)充塔板上的輕組分,使塔板上的液體組成保持穩(wěn)定,保證精餾操作連續(xù)穩(wěn)定地進(jìn)行。最后,冷凝后的液體通過收集器進(jìn)行分流,不同的餾分可以分別被收集和提取?1。
?裝料?:在塔釜燒杯中放入烘干的沸石,并倒入料液。確保溫度計、塔體等連接處密封良好,并用真空脂或生料帶密封可能漏氣的地方。塔釜纏上玻璃棉保溫?
。
?打開冷凝水?:在開始加熱前,先打開冷凝水,確保蒸汽能夠及時冷凝。
?調(diào)節(jié)回流比?:根據(jù)實驗要求,調(diào)節(jié)回流比至設(shè)定值。
?加熱?:確認(rèn)變壓器輸出電壓為0后,打開總電源和控制臺電源,調(diào)整變壓器輸出電壓開始加熱。加熱開始后密切注意塔內(nèi)溫度及氣液狀況,并記錄數(shù)據(jù)?。
?采樣與分析?:在全回流一段時間后,按設(shè)定的回流比回流,并間隔一定時間對塔頂產(chǎn)品采樣,進(jìn)行稱重和留樣分析。
?結(jié)束實驗?:精餾結(jié)束時,先關(guān)閉加熱,等待系統(tǒng)降溫至室溫后,關(guān)閉電源、冷凝水和出口閥。取下塔釜,倒出釜液并稱重、留樣分析。最后清洗塔釜并烘干備用?
在蒸餾過程中,要經(jīng)常檢查安全管中的水位,防止堵塞現(xiàn)象。
如發(fā)現(xiàn)冷凝管堵塞,可調(diào)小冷凝水或停止通冷凝水,必要時改用空氣冷凝管。
蒸餾結(jié)束時,應(yīng)先打開T形管上的活塞再移去熱源,以防止倒吸?